氘代试剂溶剂峰和残余水峰

有机小分子的¹H-NMR采集过程中一般用氘代试剂进行溶解。这里氘代试剂的作用一是用来锁场、匀场，二是为了防止溶剂信号太强，导致自动计算增益后谱图中的样品信号太弱难以分析。

尽管常用氘代试剂的氘代率一般都在99.5%以上，但仍有少部分氢原子核未被氘代，在¹H-NMR中产生溶剂峰；另外样品溶于氘代试剂后，体系中可能会存在微量的水，同样会在谱图中产生信号即残余水峰，并且不同溶剂中残余水峰所处的化学位移也不一样。溶剂峰和残余水峰的存在经常给谱图的解析带来干扰。

所以在拿到一张谱图后首先要对溶剂峰以及残余水峰进行区分。表1对常用氘代试剂的溶剂峰及其残余水峰的化学位移进行了汇总。

表1常用氘代试剂的溶剂峰及残余水峰的化学位移

不同原子核的相对灵敏度

工作中我们采集较多的是¹H-NMR以及¹³C-NMR，而采集相同次数的碳谱信号会比氢谱弱很多，这主要与两个因素有关：首先对于氢原子核来说，¹H在同位素中的占比接近百分之百，都会产生核磁信号；而对于碳原子来说，¹³C在同位素的占比只有百分之一左右，另外百分之九十九的¹²C是没有核磁响应的。由于同位素自然丰度的差异，通常情况下相同摩尔数的碳原子会比氢原子所产生的信号弱100倍（同位素标记样品除外）。另外前面也提到过自旋核的核磁信号响应大致与自身旋磁比的三次方成正比，所以单个¹³C核磁信号响应会比¹H弱60倍左右。以上两方面的原因导致样品中相同摩尔数的碳原子所产生的信号比氢原子弱6000倍！所以通常碳谱的采集时间要比氢谱长的多。

除了氢谱和碳谱外有时可能会采集其他核磁谱图，例如¹⁹F，³¹P，²⁹Si，¹⁵N，¹¹B，¹⁷O等自旋核的谱图采集，基于以上相同的原理，我们可以计算出样品中不同原子核的相对灵敏度，进而对自己的样品所需采样次数抑或采集多少次后谱图的信噪比有个大致的评估。以样品中碳原子核的灵敏度为1.00，其他几种常见原子核的相对灵敏度汇总如表2.

表2样品中不同原子核的相对灵敏度