除Pd四种途径
蒸馏
吸附
结晶
萃取
5的Pd含量：600-650ppm
目标：<5ppm
多次重结晶纯化6：25-30ppm
7的溶液除Pd尝试：0.22um过滤器，硅藻土，活性炭-硅藻土，树脂Chelex 100和
Dowex M-33，怀疑Pd可能和产品络合形成了络合物8和9. 尝试将Pd（II）还原成Pd（0）
除去，但是没有成功。
N.G. Anderson OPRD 1997, 1, 311.
7的HCl盐MeOH溶液除Pd尝试：三苯基膦，碘化钾，草酸，偏亚硫酸氢钠处理，可以从55ppm降低到20-30ppm。 使用盐酸羟胺，可以从55ppm降低到小于5ppm，但是更高Pd含量的7溶液没有办法降低到5ppm一下。
TMT试剂种类：未离子化的，钠盐（TMT-Na3，又为TMT55）以及15%的TMT水溶液（TMT15）.
3：结晶
添加剂：
a. N-Acetylcysteine
b. Thiourea（致癌）
c. Hemi-Maleate Salt
d. n-Bu3P
总结：
1.除Pd的四种方法：蒸馏，吸附，结晶，萃取
2. 常规的吸附剂：活性碳，TMT（固载），胺（固载），树脂
3. 结晶中添加N-乙酰半胱氨酸，n-Bu3P或者成盐, Pd络合成可溶解的有机物留在母液
4.萃取洗涤，半胱氨酸水溶液，NaHSO3水溶液， n-Bu3P，
思考Pd要留在有机相，还是进入水相，还是成固体析出?
5. 有时候可能会结合几种方法一起作用，达到最终目的，粗处理+细处理
6. 注意事项：pH，温度，当量都会极大地影响除Pd效果，考察要到位